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Preparazione di cristalli di mentolo naturale

2021-10-13
L'estrazione industriale dell'olio di menta piperita e del mentolo dalla menta piperita utilizza la distillazione a vapore e l'estrazione con solvente organico. Il primo ha una bassa efficienza di estrazione e il secondo ha la tossicità dei solventi organici residui. Utilizzando anidride carbonica supercritica perestrarre il mentolo(mentolo) dalla menta piperita può eliminare gli svantaggi dei due metodi di cui sopra. La resa è circa 5 volte superiore a quella del metodo di distillazione in corrente di vapore e circa 3 volte superiore a quella del metodo con solvente organico. Il prodotto mantiene caratteristiche naturali pure, buona qualità, elevata purezza, nessuna tossicità residua del solvente, facile soddisfare i requisiti di esportazione e ha una migliore competitività, può occupare il mercato. Il mentolo può essere purificato dall'olio grezzo di menta naturale o può essere preparato con metodi sintetici. L'olio essenziale ottenuto per distillazione in corrente di vapore delle parti fuori terra (fusti, rami, foglie e infiorescenze) della menta, pianta delle Lamiaceae, è detto olio grezzo di menta e la resa in olio è di 0,5-0,6. Ci sono molti modi per sintetizzare i cervelli sottili.

A base di citronellale

Sfruttando la facile ciclizzazione del citronellale in isopulegolo, il destrocitronellale viene ciclizzato in L-isopulegolo con un catalizzatore acido (come il gel di silice) e l'L-isopulegolo viene separato e idrogenato per formare L-mentolo. I suoi stereoisomeri possono essere parzialmente convertiti in destro-citronellali mediante cracking termico e quindi riciclati.

A base di timolo

In presenza di alluminio m-cresolo, la reazione di alchilazione di m-cresolo produce timolo. Dopo l'idrogenazione catalitica, si ottengono tutte e quattro le coppie di stereoisomeri del mentolo (cioè mentolo racemico; neo-mentolo racemico; isomentolo racemico e neo-isomentolo racemico). Viene distillato, la frazione spin-mentolo viene eliminata, l'estere viene prodotto e poi ricristallizzato ripetutamente, e gli isomeri vengono separati e risolti otticamente. L'estere di L-mentolo separato viene saponificato per ottenere il mentolo.

Mento racemicol può essere separato dalle altre tre coppie di isomeri mediante distillazione. La restante miscela di isomeri può essere bilanciata in mentolo racemico, neomentolo racemico, isomentolo racemico in condizioni di idrogenazione del timolo. Il rapporto è 6:3:1 e il contenuto di nuovo isomentolo è molto piccolo e può essere ignorato. Dalla suddetta miscela si può ulteriormente separare il mentolo racemico. Il mentolo racemico viene cristallizzato con L-estere in soluzione satura di benzoato o sua miscela ultrafredda, separato e saponificato per ottenere L-mentolo puro; il destro-mentolo non necessario e altri isomeri possono essere bilanciati in condizioni di idrogenazione Convertito in mentolo racemico.

A base di olio di menta piperita

Dopo il congelamento dell'olio di menta piperita, i cristalli vengono precipitati ei cristalli ottenuti mediante centrifugazione vengono ricristallizzati con un solvente bassobollente per ottenere L-mentolo puro. L'acqua madre dopo aver rimosso la cristallizzazione contiene ancora il 40%-50% di mentolo e contiene anche una quantità relativamente grande di mentone, che viene convertito in una miscela di L-mentolo e D-neomentolo mediante idrogenazione. Parte dell'estere viene saponificato, cristallizzato, distillato o trasformato nel suo estere di acido borico, quindi separato in altre parti di olio di menta piperita per ottenere più L-mentolo.

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